1领域
本标准规定了有机肥料的技巧恳求、实验方法、检测规矩、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料,经发酵腐熟后制成的有机肥料。
本标准不适用于绿肥、农家肥和其它农民自积自造的有机粪肥。
2规范性引用文件
下列文件中的条款经过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的改动单(不包括勘误的内容)或订正版均不适用于本标准,然而,鼓励依据本标准达成协定的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB601滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T1250极限数值的表现方法和断定方法
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB6682分析实验室用水规格和实验方法
GB8172城镇垃圾农用节制标准
GB8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法
GB/T15063复混肥料(复合肥料)
3术语
有机肥料organicfertilizer
主要起源于植物和(或)动物,施于泥土以供给植物营养为其主要功能的含碳物料。
4恳求
4。1外观:有机肥料为褐色或灰褐色,粒状或粉状,无机械杂质,无恶臭。
4。2有机肥料的技巧指标应合乎表1的恳求。
表1有机肥料的技巧指标
项目指标
有机质含量(以干基计),%≥30
总养分(N+P2O5+K2O)含量(以干基计),%≥4。0
水分(游离水)含量,%≤20
酸碱度pH5。5—8。0
4。3有机肥料中的重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值指标应合乎GB8172的恳求。
5实验方法
本标准中所用水应合乎GB6682中性感水的规定。所列试剂,除说明外,均指分析纯试剂。实验中所需标准溶液,按GB601规定制备。
5。1外观
目视、鼻嗅测定。
5。2有机质含量测定重铬酸钾容量法
5。2。1方法原理
用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空缺实验。依据氧化前后氧化剂耗费量,盘算有机碳含量,乘以系数1。724,为有机质含量。
5。2。2仪器、装备
通常实验室用仪器装备。
5。2。3试剂及制备
5。2。3。1二氧化硅:粉末状。
5。2。3。2浓硫酸(ρ1。84)。
5。2。3。3重铬酸钾标准溶液:c(1/6(K2Cr2O7)≥1mol/L
称取经过130℃烘3—4h的重铬酸钾(分析纯)49。031g,溶解于400mL水中,必要时可加热溶解,冷却后,稀释定容至1L,摇匀备用。
5。2。3。4重铬酸钾标准溶液:c(1/6(K2Cr2O7)≥0。1mol/L
取c(1/6(K2Cr2O7)≥1mol/L标准溶液(5。2。3。3)100mL,加水稀释定容至1L,摇匀备用。
5。2。3。5硫酸亚铁标准溶液:c(FeSO4)=0。2mol/L
称取(FeSO4·7H2O)(分析纯)55。6g,加水和c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸30mL溶解,稀释定容到1L,摇匀备用。此溶液的准确浓度以0。1mol/LK2Cr2O7标准溶液(5。2。3。4)标定,现用现标定。
c(FeSO4)=0。2mol/L标准溶液的标定:吸取K2Cr2O7标准溶液(5。2。3。4)20。00mL加入150mL三角瓶中,加浓硫酸(5。2。3。2)3—5mL和2—3滴邻啡罗啉指点剂(5。2。3。6),用FeSO4标准溶液(5。2。3。5)滴定。依据FeSO4标准溶液滴定时的耗费量盘算其准确浓度。
5。2。3。6邻啡罗啉指点剂
称取硫酸亚铁(分析纯)0。695g和邻啡罗啉(分析纯)1。485g溶于100mL水中,摇匀备用。
5。2。4测定步骤
称取过0。5mm筛的风干试样0。3—0。5g(准确至0。0001g),置于500mL的三角瓶中,准确加入1mol/LK2Cr2O7标准溶液(5。2。3。3)30。00mL,充分摇匀后加一弯颈小漏斗,置于沸水中保温30min,每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温,用水冲刷小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,将反应物无损转入250mL容量瓶中,定容,吸取50mL溶液于250mL三角瓶内,加水约100mL,加2—3滴邻啡罗啉指点剂(5。2。3。6),用0。2mol/LFeSO4标准溶液(5。2。3。5)滴定近终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入FeSO4标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0。2g(准确至0。001g)二氧化硅(5。2。3。1)取代试样,遵守相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空缺实验。
如果滴定试样所用FeSO4标准溶液的用量不到空缺实验所用FeSO4标准溶液用量的1/3时,则应减少称样量,重新测定。
5。2。5分析结果的表述
肥料有机质含量以肥料的品质百分数表现,按下式盘算:
有机质,%=×100…(1)
式中:c—FeSO4标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V0—空缺实验时,使用FeSO4标准滴定溶液的体积,mL;
V—测定时,使用FeSO4标准溶液的体积,mL;
0。003—1/4碳原子的摩尔品质,g/mol;
1。724—由有机碳换算为有机质的系数;
m—试样品质,g;
X0—风干试样的含水量;
D—稀释倍数:50/250。
5。2。6许可差
5。2。6。1取平行分析结果的算术均匀值为最终分析结果。
5。2。6。2平行测定的绝对差值:
有机质,%绝对差值,%
451。0
不同实验室测定结果的绝对差值:
有机质,%绝对差值,%
452。0
5。3全氮含量测定
5。3。1方法原理
有机肥料中的有机氮经硫酸—过氧化氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,盘算样品中全氮含量。
5。3。2试剂
5。3。2。1硫酸(ρ1。84)。
5。3。2。230%过氧化氢。
5。3。2。3氢氧化钠:40%(m/V)溶液
称取40g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL水中。
5。3。2。4硼酸:2%(m/V)溶液
称取2g硼酸溶于100mL约60℃热水中,冷却,用稀碱在酸度计上调节溶液pH=4。5。
5。3。2。5定氮混杂指点剂
称取0。5g溴甲酚绿和0。1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
5。3。2。6硫酸(c(1/2H2SO4)=0。05mol/L>或盐酸(c(HCl)=0。05mol/L>标准溶液配制和标定,遵守GB601进行。
5。3。3仪器、装备
通常实验室用仪器装备和定氮蒸馏装置:如图1所示。
5。3。4分析步骤
5。3。4。1试样溶液制备
称取过0。5mm筛的风干试样0。5g(准确至0。0001g),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲刷沾附在瓶壁上的试样,加5。0mL硫酸(5。3。2。1)和1。5mL过氧化氢(5。3。2。2),小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。
在可调电炉上迟缓升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热10min,取下,稍冷后分次再加5—10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,延续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20—30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲刷弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
5。3。4。2空缺实验
除不加试样外,试剂用量和操作同5。3。4。1。
5。3。4。3测定
5。3。4。3。1蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。
5。3。4。3。2吸撤消煮清液50。0mL于蒸馏瓶内,加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液(5。3。2。4)和5滴混杂指点剂(5。3。2。5)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内迟缓加入15mL氢氧化钠溶液(5。3。2。3),关好活塞。加热蒸馏,待馏出液体积约100mL,即可停滞蒸馏。
5。3。4。3。3用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(5。3。2。6)滴定馏出液,由蓝色刚变至紫红色为终点。记录耗费酸标准溶液的体积(mL)。空缺测定所耗费酸标准溶液的体积不得超过0。1mL。
5。3。5分析结果的表述
肥料的全氮含量以肥料的品质百分数表现,按下式盘算:
全氮(N),%=×100…(2)
式中:V—试液滴定耗费标准酸溶液的体积,mL;
V0—空缺滴定耗费标准酸溶液的体积,mL;
c—酸标准溶液的浓度,mol/L;
0。014—氮的摩尔品质,g/mol;
D—分取倍数,定容体积/分取体积,100/50;
m—称取试样品质,g;
X0—风干试样的含水量。
所得结果应表现至二位小数。
5。3。6许可差
5。3。6。1取两个平行测定结果的算术均匀值作为测定结果。
5。3。6。2两个平行测定结果许可绝对差应合乎:
N,%许可差,%
1。00全磷含量测定
5。4。1方法原理
有机肥料试样采取硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度领域(1—20mg/L:P)内,黄色溶液的吸亮度与含磷量呈正比例关系,用分光亮度法定量磷。
5。4。2试剂
5。4。2。1硫酸(ρ1。84)。
5。4。2。2硝酸。
5。4。2。330%过氧化氢。
5。4。2。4钒钼酸铵试剂
A液:称取25。0g钼酸铵溶于400mL水中;
B液:称取1。25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中,冷却后加250mL硝酸(5。4。2。2),冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中,用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。
5。4。2。5氢氧化钠:10%(m/V)溶液。
5。4。2。6硫酸(5。4。2。1):5%(V/V)溶液。
5。4。2。7磷标准溶液:50g/mL
称取0。2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯),用水溶解后,转入1L容量瓶中,加入5mL硫酸(5。4。2。1),冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷(P)50g。
5。4。2。82,4—(或2,6—)二硝基酚指点剂:0。2%(m/V)溶液
称取0。2g2,4—(或2,6—)二硝基酚溶于100mL水中(饱和)。
5。4。2。9无磷滤纸。
5。4。3仪器、装备
通常实验室用仪器装备。
5。4。4分析步骤
5。4。4。1试样溶液制备
称取过0。5mm筛的风干试样0。3—0。5g,按5。3。4。1操作制备。
5。4。4。2空缺溶液制备
除不加试样外,运用的试剂和操作同5。4。4。1。
5。4。4。3测定
吸取5。00—10。00mL试样溶液(5。4。4。1)(含P0。05—1。0mg)于50mL容量瓶中,加水至30mL左右,与标准溶液系列同条件显色、比色,读取吸亮度。
5。4。4。4校准曲线绘制
吸取磷标准溶液(5。4。2。7)0,1。0,2。5,5。0,7。5,10。0,15。0mL分别置于7个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空缺溶液,加水至30mL左右,加2滴2,4或2,6—二硝基酚指点剂溶液(5。4。2。8),用氢氧化钠溶液(5。4。2。5)和硫酸溶液(5。4。2。6)调节溶液刚呈微黄色,加10。0mL钒钼酸铵试剂(5。4。2。4),摇匀,用水定容。此溶液为1mL含磷(P),1。0,2。5,5。0,7。5,10。0,15。0g的标准溶液系列。在室温下放置20min后,在分光亮度计波长440nm处用1cm光径比色皿,以空缺溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸亮度。依据磷浓度和吸亮度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
5。4。5分析结果的表述
肥料的全磷含量以肥料的品质百分数表现,按下式盘算:
全磷(P2O5),%=×2。29×10—4…(3)
式中:c—由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,g/mL;
V—显色体积,50mL;
D—分取倍数,定容体积/分取体积,100/5或100/10;
m—称取试样品质,g;
X0—风干试样的含水量;
2。29—将P换算成P2O5的因数;
10—4—将g/g换算为品质百分数的因数。所得结果应表现至二位小数。
5。4。6许可差
5。4。6。1取两个平行测定结果的算术均匀值作为测定结果。
5。4。6。2两个平行测定结果许可绝对差应合乎:
P2O5,%许可差,%
1。00全钾含量测定
5。5。1方法原理
有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰亮度法测定。在一定浓度领域内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
5。5。2试剂
5。5。2。1硫酸(ρ1。84)。
5。5。2。230%过氧化氢。
5。5。2。3钾标准贮备溶液:1mg/mL称取1。9067g经100℃烘2h的氯化钾,用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中。
5。5。2。4钾标准溶液:100g/mL
吸取10。00mL钾(K)标准贮备溶液(5。5。2。3)于100mL容量瓶中,用水定容,此溶液1mL含钾(K)100g。
5。5。3仪器、装备
通常实验室用仪器装备。
5。5。4分析步骤
5。5。4。1试样溶液制备
按5。3。4。1制备。
5。5。4。2空缺溶液制备
除不加试样外,运用的试剂和操作同5。5。4。1。
5。5。4。3测定
吸取5。00mL试样溶液(5。5。4。1)于50mL容量瓶中,用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰亮度计上测定,记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
5。5。4。4校准曲线绘制
吸取钾标准溶液(5。5。2。4)0,2。50,5。00,7。50,10。00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空缺溶液,用水定容,此溶液为1mL含钾(K)0,5。00,10。00,15。00,20。00g的标准溶液系列。
在火焰亮度计上,以空缺溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其余标准溶液,记录仪器示值。依据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
5。5。5分析结果的表述
肥料的全钾含量以肥料的品质百分数表现,按下式盘算:
全钾(K2O),%=×1。20×10—4…(4)
式中:c—由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,g/mL;
V—测定体积,本操作为50mL;
D—分取倍数,定容体积/分取体积,100/5;
m—称取试样品质,g;
X0—风干试样的含水量;
1。20—将K换算成K2O的因数;
10—4—将g/g换算为品质百分数的因数。
所得结果应表现至二位小数。
5。5。6许可差
5。5。6。1取两个平行测定结果的算术均匀值作为测定结果。
5。5。6。2两个平行测定结果许可绝对差应合乎下表恳求:
K2O,%许可差,%
1。80水分含量测定真空烘箱法
按GB8576进行,分别测定鲜样含水量、风干样含水量(X0)。
5。7酸碱度的测定pH计法
5。7。1方法原理:试样经水浸泡平衡,直接用pH酸度计测定。
5。7。2仪器:通常实验室用仪器和pH酸度计。
5。7。3试剂和溶液
5。7。3。1pH4。01标准缓冲液:称取经110℃烘1h的邻—苯二钾酸氢钾(KHC8H4O4)10。21g,用水溶解,稀释定容至1L。
5。7。3。2pH6。87标准缓冲液:称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3。398g和经120—130℃烘2h的无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3。53g,用水溶解,稀释定容至1L。
5。7。3。3pH9。18标准缓冲液:称取硼砂(Na2B4O7·10H2O)(在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的单调器中平衡一周)3。8g,用水溶解,稀释定容至1L。
5。7。4操作步骤
称取试样5。0g于100mL烧杯中,加50mL水(经煮沸驱除二氧化碳),搅动15min,静置30min,用pH酸度计测定。
5。7。5许可差
取平行分析结果的算术均匀值为最终分析结果,保留一位小数。平行分析结果的绝对差值不大于0。2pH单位。
5。8重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值的测定
按GB8172进行。
6检验规矩
6。1本标准中品质指标合格判别,采取GB/T1250中“修约值比较法”
6。2有机肥料应由生产企业品质监视部门进行检验,生产企业应保证所有出厂的有机肥料均合乎本标准的恳求。每批出厂的产品应附有品质证实书,其内容包括:企业名称、产品名称、批号、产品净重、养分总含量、生产日期和本标准号。
6。3使用者有权按本标准规定的检验规矩和检验方法对所收到的有机肥料进行检验,核验其品质指标是否合乎本标准恳求。
6。4如果检验结果中有一项指标不合乎本标准恳求时,应重新自二倍量的包装袋中选取有机肥料样品进行复验;重新检验结果,即使有一项指标不合乎本标准恳求时,则整批肥料作不合格解决。
6。5采样
6。5。1抽样方法
商品有机肥料产品抽样方法见表2。
表2有机肥料产品抽样方法
总袋数取样袋数总袋数取样袋数总袋数取样袋数
1—10全体袋数102—12515255—29620
11—4911126—15116297—34321
50—6412152—18117344—39422
65—8113182—21618395—45023
82—10114217—25419451—51224
总袋数超过512袋时,取样袋数按下式盘算:
取样袋数=3×3N…(5)
式中:N—每批取样总袋数。
将抽出的样品袋平放,每袋从最长对角线插入取样器到3/4处,取不少于100g样品,每批抽取样品总量不少于2kg。
6。5。2散装产品取样时,按GB/T6679规定进行。
6。5。3样品缩分
将选取的样品迅速混匀,用四分法将样品缩分到1000g,分装于三个干净的广口瓶中,密封、贴上标签,说明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名,一瓶供物理分析,一瓶风干,一瓶保留二个月,以备查用。
6。6如供需双方对产品格量发生异议,需要仲裁时,按《产品格量仲裁检验和产品格量鉴定管理办法》有关规定履行。
7包装、标识、运输和贮存
7。1有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量(50±0。5)kg、(40±0。4)kg、(25±0。25)kg,均匀每袋净含量不得低于50。0kg、40。0kg、25。0kg。
7。2有机肥料包装袋上应说明:产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净重、标准号、登记证号、企业名称、厂址。
7。3有机肥料应贮存于阴凉单调处,在运输进程中应防潮、防晒、防破裂。